Контроль стабильности результатов анализа с применением контрольных карт. Особенности программной реализации

Введение

Настоящая статья продолжает рассмотрение особенностей программной реализации внутрилабораторного контроля (ВЛК), которое было начато в [1] продолжено в [2]. Здесь предметом рассмотрения будет контроль стабильности результатов количественного химического анализа (КХА) с использованием контрольных карт (КК). Наряду с оперативным контролем, рассмотренным в [2], это – наиболее востребованная на практике разновидность ВЛК. Кроме того, именно контроль с использованием КК является для лабораторий наиболее сложным с методологической и объёмным с практической точки зрения. И поэтому именно КК побуждают лаборатории искать средства автоматизации при внедрении у себя процедур ВЛК.

Напомним, что, как и в предыдущих статьях, базовым документом, регламентирующим ВЛК, для нас является РМГ76 [3]. Дополнительно мы также будем ссылаться на стандарты серии 5725, точнее на 6-й из них [4].

Методология КК

Карты Шухарта

Как средство контроля КК известны с начала прошлого века [5]. Впервые они были предложены Шухартом в 1924 году.

В основе своей КК являются графическим средством статистического анализа изменчивости процессов. Как нормативные категории статистические методы описаны в стандартах серии ГОСТ Р 50779. В них, в частности, имеются и документы, регламентирующие КК [6 – 9]. Напомним кратко некоторые основные положения этих документов.

Основная цель КК [8] – обнаружить неестественные изменения данных, характеризующих повторяющийся процесс, и дать критерий для обнаружения отсутствия в нём статистической управляемости. Процесс находится в статистически управляемом состоянии, если изменчивость в нём вызвана только случайными причинами.

Несколько перефразируя, цель КК – оперативное обнаружение ситуаций, указывающих на нарушение стабильности временных рядов (последовательностей числовых значений). Под стабильностью ряда здесь понимается постоянство его статистических свойств: среднего значения, среднеквадратическое отклонение (СКО) и т.п. А под оперативным обнаружением, вообще говоря, – регулярное проведение достаточно простых, с практической точки зрения, процедур, приводящих к выводу о стабильности.

Как известно, первоначально КК предназначались для использования в производстве для мониторинга процессов изготовления продукции, например на автоматизированных линиях. Отрегулировав в какой-то момент времени производственный процесс, в том числе приведя его в «статистически управляемое состояние» и определив статистические параметры (СКО и пр.), затем с помощью выборочных измерений и построения КК можно быстро фиксировать «подозрительные ситуации» (тревоги), требующего вмешательства в процесс, то есть выполнения корректирующих мероприятий. Заметим, что на практике под корректирующими мероприятиями может подразумеваться всё что угодно: КК никак не регламентируют их. Задача КК – лишь «сигнал тревоги».

Как графический объект КК должна содержать два основных элемента:

  • 1.      График анализируемого временного ряда, характеризующего контролируемый процесс.
  • 2.      Набор пороговых линий, связанных со статистическими свойствами ряда. Главные из них – контрольные пределы: предел действия (регулирования) и предел предупреждения.

В зависимости от анализируемого временного ряда различают КК средних по отдельным выборкам ( -карты) или индивидуальных (X-карты) значений, КК размахов по выборкам или скользящих размахов (R-карты), карты медиан, карты выборочных стандартных отклонений и т.д. Чаще всего КК строятся парами, например -карта и R-карта или X-карта и карта скользящих размахов (Рис 1).

Пример X - и R-карт

Рис 1. Пример X - и R-карт

Контрольные пределы могут строиться как с использованием статистических свойств (известных или текущих) самого ряда: в этом случае КК ориентированы на статистическую управляемость процесса, – так и с использованием некоторых предустановленных статистических свойств: это так называемые приёмочные КК, ориентированные на гарантирование нужных (например заявляемых заказчику) параметров процесса.

Ключевым моментом методологии КК является их интерпретация. Она заключается в проверке наличия нарушений по некоторому набору решающих правил. Если обнаружено какое-либо нарушение, это становится основанием к проверке выхода процесса из состояния статической управляемости и проведению мероприятий по возвращению его в это состояние. Основное решающее правило – выход точки графика за один из пределов действия. Это безусловный критерий тревоги.

  • К другим правилам (в [8] они называются «проверка структур на особые причины») относятся, например, такие, как «2 из 3 последовательных точек вне пределов предупреждения» или «шесть убывающих или возрастающих точек подряд». Такие правила иногда интерпретируются как дополнительные. Например, в клинических лабораториях [10], где используются так называемые правила Вестгарда [11], нарушение по дополнительному решающему правилу фиксируется только в случае, если оно сопровождается также нарушением границы предупреждения. Отметим, что в ВЛК по РМГ 76 [3] используются пять из семи правил, регламентированных в ГОСТ 50779.42 [8]. Отброшены «длинные» (анализ 14 или 15 точек) правила.

Несколько замечаний по контрольным пределам. На -картах пределы действия и предупреждения строятся на расстоянии соответственно ±3? и ±2? от средней линии. Для нормального распределения разброса ряда это соответствует доверительной вероятности 0,997 и 0,95, то есть «ложные» (случайные) тревоги и предупреждения наступают с частотой примерно 1 на 300 и 1 на 20 соответственно. Такие же или близкие уровни вероятностей используются для контрольных пределов других карт (R-карт, в частности), а также для дополнительных решающих правил.

Примечание. В терминологии КК «ложные» тревоги называются ошибками первого рода.

Понимание статистической природы КК важно. Практика внедрения показывает, что среди пользователей программ автоматизации ВЛК существует определённая переоценка влияния точности вычисления пределов и других параметров КК на процедуры контроля. Здесь можно сказать следующее. Контроль призван обнаруживать, что что-то «сломалось». Но «сломалось» – это отнюдь не нарушение решающего правила: такое нарушение может быть просто следствием пусть и редкого, но случайного, события. На самом деле «сломалось» – это когда впоследствии подтверждается (и совсем другими, никак не регламентированными в КК средствами) нарушение стабильности процесса. В этом смысле важно лишь обеспечить режим, когда ложные тревоги не возникают слишком часто, с одной стороны, но при этом достаточно быстро обнаруживаются нарушения стабильности, с другой. Тогда становится понятно, что изменение (из-за округления предела действия, например) вероятности ложной тревоги, скажем, с 1 на 300 до 1 на 200 точек – не очень существенно. Тем более что на практике подобные изменения вероятностей могут обуславливаться и другими факторами, в частности отклонением закона распределения от нормального.

С ложными (случайными) тревогами связана другая проблема. Если на один и тот же процесс назначить слишком много КК, в совокупности по ним случайные тревоги могут возникать недопустимо часто. Это так называемое перерегулирование процесса. Его следует избегать (об этом ещё будет речь идти далее). Как уже отмечалось выше, оптимальным считается ведение для одного процесса двух КК.

Карты кумулятивных сумм

Помимо КК Шухарта в ВЛК также регламентированы КК кумулятивных сумм (КУСУМ). В данных картах используются не случайные переменные, а накопленные (кумулятивные) суммы этих переменных. Основная цель КУСУМ-карт – обнаружение отклонений характеристики процесса от некоторого опорного (целевого) значения. Одним из документов, в котором регламентированы КУСУМ-карты, является ГОСТ Р 50779.45 [9].

Основным индикатором состояния процесса является наклон графика КУСУМ. Для обнаружения недопустимого наклона используются различные методы. Основным в [9] является метод так называемых V-масок. В этом методе сумма накапливается непрерывно на всем протяжении построения КК. Не будем останавливаться здесь на этом методе, поскольку в ВЛК используются другой – с постоянными контрольными пределами. Коротко суть его заключается в следующем. КУСУМ накапливается не всегда, а только когда накапливаемая переменная выходит за некоторый порог. Кроме того, КУСУМ прерывается, когда её график пересекает нулевую линию (процесс в стабильном состоянии), либо когда её график пересекает соответствующий контрольный предел (стабильность процесса подвергается сомнению). В ВЛК в качестве накапливаемой переменной используется отклонение измеренного значения Xизм от аттестованного значения Xат образца для контроля (ОК), которое, очевидно, может быть как положительным, так и отрицательным. Соответственно возникает два набора прерывающихся графиков КУСУМ: положительные суммы и отрицательные суммы (Рис 2).

Пример КУСУМ-карты

Рис 2. Пример КУСУМ-карты

КУСУМ-карты в ВЛК являются индикатором систематических погрешностей. Действительно, результат i-го измерения составляет:

Xизм,i = Xист + ?Xсл,i + ?Xсист,

где Xист – истинное измеряемое значение, принимаемое равным Xат, ?Xсл,i – случайная i-я погрешность, ?Xсист – постоянная систематическая погрешность. Тогда для КУСУМ по n точкам имеем:

Очевидно, что первый член Qсл,n, связанный со случайным разбросом, при возрастании n будет стремиться к нулю примерно как , тогда как второй член, связанный с систематической ошибкой, пропорционален n. И, значит, если бы график КУСУМ не прерывался, то рано или он пересёк бы один из контрольных пределов.

В связи с этим следует сказать о следующей неприятной особенности. Поскольку в качестве Xист используется Xат, которое само имеет систематическую погрешность (Xат = Xист + ?Xат), то нетрудно понять, что на наклон графика (накопление) будет влиять не только систематическая погрешность методики выполнения измерений (МВИ), но и «паразитная» для контроля МВИ погрешность ?Xат. Таким образом, при не очень точном ОК не исключена возможность «контролирования» с помощью КУСУМ-карты не МВИ, а погрешности аттестованного значения. В РМГ76 для оперативного контроля предписано использовать ОК с ?Xат не более 1/3 контролируемого показателя погрешности. Возможно, для КУСУМ условие должно быть ещё более жёстким.

КК в ВЛК

В случае ВЛК объектами контроля являются МВИ, а в качестве контролируемых процессов выступают процессы выполнения измерений. При этом в качестве характеристик процесса выбираются переменные, характеризующие погрешность МВИ.

Если попытаться сопоставить РМГ76 и ГОСТы серии 50779, то можно утверждать, что в ВЛК используются, в общем, стандартные карты, а именно:

  • ·        R-карты – для КК повторяемости и внутрилабораторной прецизионности (далее прецизионности);
  • ·        карты скользящих размахов – для КК прецизионности в методе с использованием (одного) ОК;
  • ·        X-карты – для КК погрешности;
  • ·        КУСУМ-карты – для контроля систематической погрешности с использованием ОК.

Но в ВЛК имеется очень существенное по отношению к КК обстоятельство. Объектом контроля здесь выступает инструмент измерения. Но сам по себе инструмент измерения не может «быть измерен», то есть предоставлять значения измеренной характеристики, как это имеет место для контроля продукции. Инструменту обязательно необходимо «предложить что-то» в качестве объекта измерения. И это «что-то» обязательно внесёт в изменчивость контролируемой характеристики свою собственную «паразитную» изменчивость. Её желательно устранить, но это не всегда возможно. Даже использование стандартных образцов, как было показано выше на примере КУСУМ, может привести к весьма неприятным последствиям. Для КК Шухарта с ОК ситуация лучше, но и здесь не исключена некоторая перерегулировка процесса вследствие смещения нулевой линии из-за погрешности аттестованного значения.

В случае же отсутствия опорного (аттестованного) значения проблемы возникают и с контролем погрешности, поскольку нет возможности в чистом виде получить ряд, характеризующий систематическую составляющую этой погрешности, так что приходится использовать некие искусственные характеристики. В результате мы приходим к таким методам, как регламентированные в РМГ76 метод добавок, метод разбавления, метод добавок совместно с разбавлением и метод с другой (контрольной) МВИ. Методологические ограничения данных методов рассматривались в [2]. Здесь добавим только, что поскольку для получения одного значения необходимо провести несколько измерений, случайный разброс характеристики увеличивается, что приводит к уменьшению вероятности обнаружения постоянного сдвига.

Второе следствие использования рабочих проб (или нескольких ОК) связано с тем, что в случае, когда погрешности МВИ зависят от измеряемого значения, для построения и корректной интерпретации КК необходимо устранить изменение от точки к точке контрольных пределов. Это достигается за счёт нормировки значений характеристики:

  • ·        на величину предела предупреждения (КК в приведённых единицах) – в общем случае;
  • ·        на измеренное значение (КК в относительных единицах) – в случае, когда контролируемый показатель пропорционален измеряемому значению.

Всё сказанное имеет следующие последствия для программной реализации КК для ВЛК.

  • 1.      Программа должна проверять допустимость погрешности аттестованного значения используемого ОК. Аналогичные проверки требуются для значений добавок, разбавлений и пр.
  • 2.      Сочетание всех возможных методов и нормировок приводит к необходимости программирования около 25 разновидностей КК. А если учесть дополнительные (допускаемые в РМГ76) возможности, например использование на одной КК контрольных значений, полученных различными методами (скажем с использованием ОК с добавками), то количество видов КК становится ещё больше. Программный код возрастает значительно, так как с точки зрения программирования КК отличаются наборами исходных данных, алгоритмами расчётов и проверок корректности, видами графического представления и особенно – отчётными формами. А при реализации в LIMS (Лабораторная Информационная Система) – это ещё и различные способы регистрации и подготовки образцов и обработки результатов испытаний.
  • 3.      Наличие различных нормировок КК требует корректного и рационального их применения. На практике пользователю бывает сложно учесть все нюансы. Типичный пример. Если используется метод с ОК, то даже при наличии зависимости показателей от измеряемого значения КК строятся в абсолютных единицах. Но при использовании нескольких ОК абсолютные единицы уже не пройдут: потребуется нормировка. Хотя и здесь, опять таки, возможны исключения, если все ОК имеют одинаковые Xат! Поэтому программа должна проверять корректность КК, что допустимо как на этапе конфигурирования контроля, так и в момент выполнения вычислений (именно так «поступает» программа Lab5725X компании «Аврора-ИТ»). Второй пример. Для метода с ОК в контроле прецизионности рекомендуется строить КК скользящих размахов. Но если использовать сразу несколько ОК, то такая карта станет некорректной, потому что некоторые разности будут отслеживать не столько изменчивость измерений, сколько разность аттестованных значений. Эта ситуация также требует проверки. Упомянутая программа Lab5725X использует около десятка подобных проверок, а также анализирует менее серьёзные проблемы, такие как, например, отсутствие погрешности аттестованного значения. В таких случаях КК считается корректной, но фиксируется предупреждение.

Специфика КХА

Контроль МВИ заключается в проверке статистической подконтрольности погрешностей измеряемых характеристик. Но применительно к КХИ здесь имеется ряд особенностей, требующих особого рассмотрения.

Во-первых, погрешность необходимо проверять не в одной точке (не для одного измеряемого значения), а во всём диапазоне измерений. Для этого необходимо, согласно РМГ76, для одной и той же характеристики строить несколько КК, например в начале, середине и конце диапазона (поддиапазона). А поскольку КК, как уже говорилось, принято строить парами: R-карта (КК преционности) + X-карта (КК погрешности), – то может легко оказаться, что на одну МВИ как объект регулирования будет назначено одновременно несколько КК. С одной стороны, это приводит к необходимости ведения в программе связанных (через МВИ) процессов. С другой, – возникает опасность перерегулирования контроля МВИ: случайные (ложные) тревоги будут возникать слишком часто, то на одной КК, то на другой. Особенно если принять во внимание дополнительные решающие правила. Поэтому в программе желательно иметь возможность настраивать перечень отслеживаемых нарушений. Хотя, вообще говоря, это, прежде всего, проблема пользовательского планирования, а не программы.

Во-вторых, существует близкая к описанной выше следующая проблема. Некоторые объекты регулирования (МВИ) имеют сразу несколько характеристик (измеряемых компонентов). Это, например, МВИ определения фракционного состава или масспектрометрии. Потенциально каждая из характеристик (количество которых порой составляет десятки) может подвергаться контролю. При этом вероятность перерегулирования возрастает многократно. Не говоря уже о том, что программирование (регистрация, расчёт, интерпретация, представление) таких связанных процессов требует значительных усилий, особенно в LIMS. Несмотря на то, что такое программирование в той или иной степени решается в программах для ВЛК, например в Lab5725X, последовательно и полно задача связанных КК, насколько известно автору, не решается нигде. И дело здесь связано не только со сложностью реализации, но и с потенциальной громоздкостью и плохой воспринимаемостью пользовательского интерфейса.

Контрольные пределы

Согласно РМГ76 для расчёта контрольных пределов используются внутрилабораторные показатели качества результатов измерений. Не касаясь способа их получения и представления, что рассмотрено в [2], а также будет обсуждаться в публикации по специальному эксперименту, рассмотрим здесь только следующую проблему.

Как уже говорилось, КК ориентированы либо на контроль статистической управляемости процесса, либо на гарантирование заявленных требований (приёмочные КК). Если попытаться соотнести это с РМГ76, то можно утверждать, что здесь регламентируется, в первую очередь, контроль статистической управляемости, поскольку используются контрольные пределы, определённые по экспериментальным данным, полученным из специального эксперимента или из предыдущей КК.

Примечание. Расчётные показатели мы не учитываем, так согласно РМГ76 они являются ориентировочными и для целей контроля (принятия решений) не должны использоваться.

Что касается приёмочных (гарантирующих погрешности) КК, то потенциально к таковым можно было бы отнести КК с контрольными пределами, вычисленными на базе метрологических характеристик МВИ. Подобные КК в РМГ76 не регламентируются, но автору представляется вполне естественным, что во многих случаях лаборатории захотят вести именно такой контроль. Тем более что в примерах ГОСТ 5725 он имеется, а с точки зрения программирования его реализация очень проста: всё, что нужно, это использовать в чистом виде показатели из нормативной документации (НД) на МВИ (или расчётные формулы по РМГ76). Для примера – в Lab5725X эта возможность реализована через простое копирование метрологических характеристик в Протокол установленных показателей.

Оценивание показателей

В соответствии с РМГ76, в конце периода наблюдения (после накопления статистически значимого количества контрольных процедур) по результатам КК могут рассчитываться (оцениваться) новые показатели (характеристики) погрешности МВИ. При необходимости эти показатели оформляются в виде нового Протокола и используются в последующих КК.

Несмотря на кажущуюся простоту расчётов новых показателей по приведённым в РМГ76 формулам, они, в действительности, сопряжены с рядом затруднений.

  • 1.      Расчёт повторяемости не регламентируется. Это прямое следствие принятой (предписанной) в ГОСТ 5725 и РМГ61 [12] гипотезы (модели), что на этапе аттестации МВИ она совершенствуется до такого уровня, при котором показатели повторяемости во всех лабораториях, соблюдающих регламент НД на МВИ, будут одинаковыми. Но на практике, видимо, следует ожидать и другую картину. По крайней мере, для старых МВИ, не проходивших аттестацию по РМГ61. И в этом случае расчёт показателя повторяемости становится уместным, с использованием формул, подобных рекомендуемым для показателя прецизионности.
  • 2.      Для расчёта показателя прецизионности в РМГ76 приводятся две равноправные формулы. Математическое ожидание у них одинаковое, но на конечной выборке они будут давать, понятно, несколько отличающиеся значения. Необходимо предоставить пользователю возможность выбора любой из них.
  • 3.      По РМГ76, при оценке систематической погрешности ?л’отн и её статистической значимости на фоне случайного разброса, то есть при расчёте критерия Стьюдента учитывается только СКО прецизионности ?C’л. Это означает, что при достаточно большом количестве используемых результатов даже незначительные систематические сдвиги могут быть «выловлены» (станут статистически значимыми). А это приводит, в соответствии с РМГ76, к необходимости введения поправок в МВИ или установления несимметричных показателей погрешности. Такое положение нецелесообразно во многих случаях, например, если ?л’отн меньше регламентированного в НД на МВИ округления.

Заметим, что в аналогичных формулах в Приложении В в РМГ76 при расчёте критерия Стьюдента наряду с ?C’л учитывается погрешность аттестованного значения ОК. Это гарантирует, что ?л’отн по крайней мере меньше этого значения «выловлено» не будет. Можно распространить такой подход и на оценки по КК. А «развивая», можно дополнить его введением и других стабилизирующих факторов, учитывающих, в частности, округление. Или же можно попытаться использовать «компенсацию» систематической погрешности за счёт искусственного увеличения ?C’л.

Примечание 1. Разумеется, все эти приёмы попадают в разряд нерегламентированных. Но на взгляд автора, без них обойтись трудно.

Примечание 2. К сожалению, проблемы округления никак не рассматриваются в НД, регламентирующую КК. Но для КХА, где округления часто достаточно велики, это представляется весьма актуальным. Как минимум, в этом случае присутствует нарушение (за счёт дискретности) нормального распределения. Или вот: как трактовать решающее правило «шесть убывающих точек подряд»? Округления уравняют некоторые значения, так что может быть лучше говорить «шесть монотонных (не возрастающих) точек подряд»?

  • 4.      И, наконец, самая большая проблема: что делать, если имеется зависимость персчитываемого показателя от измеряемого значения? Так, даже в простейшем случае линейной зависимости ?(X) = A1 + A2?X при пересчёте по одной КК непонятно, что корректировать: A1, A2 или, скажем, наклон. А в случае, если используется несколько КК, на повестку дня вообще может встать необходимость регрессионного анализа. В настоящее время, видимо, никакое программное решение полностью автоматизировать пересчёт показателей не сможет, ограничиваясь проверкой корректности расчёта (он допускается лишь в некоторых случаях) и предоставлением результатов, полученных при прямом следовании формулам, оставляя трактовку и использование этих результатов на усмотрение пользователя.

Регистрация проб

Данный раздел актуален, в первую очередь, для реализации ВЛК в LIMS (лабораторно-информационных системах), где при регистрации проб необходимо использовать объекты и функции соответствующих модулей. Для калькуляторов же ВЛК [1] имеет значение, пожалуй, лишь определение частоты контроля по соответствующим формулам РМГ76 и составление графика контрольных процедур.

Обратимся к LIMS (ЛИМС). При регистрации здесь проб для ВЛК часто приходится сталкиваться с проблемами подготовки их и шифрованием. В соответствии с положениями ВЛК, в случае контроля с КК эти операции должны выполнять специалисты, не связанные непосредственно с измерениями по образцам контрольных процедур (в отличие от оперативного контроля, где всё может выполнять сам оператор). Измерения же должны проводиться испытателями в условиях, максимально близких к условиям рутинных испытаний (в идеале – неотличимых от них). Но достигнуть этого крайне трудно. С точки зрения программной реализации в LIMS приходится решать, в частности, следующие задачи:

  • ·        переадресация операций подготовки проб (вместо отбора из резервуара, скажем, нужно использовать ОК);
  • ·        включение в планы (схемы) испытаний процедур разбавления или введения добавок;
  • ·        назначение испытаний с соблюдением условий прецизионности (например, чистый и разбавленный образец испытывается в разное время, разными испытателями и т.д.);
  • ·        шифрование одной и той же пробы (до и после введения добавки, например) по принятым в лаборатории правилам, но с присвоением различных кодов;
  • ·        псевдопроверка спецификаций (всё должно выглядеть «как в жизни», но ведь ВЛК – это не контроль продукции по спецификациям);
  • ·        отмена или переадресация утверждений результатов и др.

Практика показывает, что даже при решении всех этих задач остаётся всё же вероятность, что оператор будет догадываться, что выполняется процедура ВЛК, а не обычное испытание. Но это обстоятельство не освобождает разработчика программы от решения вышеперечисленных задач.

Алгоритм контроля

Контроль стабильности с применением КК по сравнению с другими видами ВЛК имеет наиболее продолжительный и упорядоченный по времени жизненный цикл. Он включает следующие этапы (Рис 3):

  • ·        конфигурирование процесса;
  • ·        планирование очередного периода накопления;
  • ·        регулярные контрольные испытания;
  • ·        оценка показателей и выполнение корректирующих мероприятий по оценкам;
  • ·        завершение процесса.
  • Жизненный цикл ВЛК с использованием КК

Рис 3. Жизненный цикл ВЛК с использованием КК

В отличие от оперативного и других видов контроля, контроль стабильности с использованием КК не требует предварительного проведения оперативного контроля повторяемости для каждого измерения. Это несколько упрощает алгоритмы. На Рис 4 для примера показана схема алгоритма контроля погрешности с использованием ОК.

Алгоритм контроля стабильности с использованием КК. Контроль погрешности с применение ОК

Рис 4. Алгоритм контроля стабильности с использованием КК.
Контроль погрешности с применение ОК.

Алгоритмы для других видов КК принципиально не будут отличаться от изображённого, за исключением следующего:

  • 1.      Вместо подготовки ОК будет фигурировать подготовка рабочей пробы.
  • 2.      К основному образцу добавятся дополнительные образцы: с добавкой, разбавленный, испытываемый по контрольной МВИ.
  • 3.      Для соответствующих образцов добавятся процедуры введения добавки или разбавления.
  • 4.      В большинстве случаев оценка показателей должна быть исключена как не регламентированная.

Заметим, что представленная схема допускает дальнейшую детализацию. Так, например, проверка корректности расчёта подразумевает проверку погрешности аттестованного значения, проверку достаточности добавки или разбавления, проверку выполнения предыдущих корректирующих мероприятий и пр., а подготовка образцов может включать регистрацию и назначение проб конкретным испытателям.

Программная реализация

Как и другие виды ВЛК, программная поддержка методов контроля с применением КК может быть реализована в различных вариантах: калькулятор ВЛК, автономная программа с БД, модуль в лабораторно-информационной системе (LIMS) (см. [1]). Но на практике существует очень мало таких реализаций: по мнению автора, их – не больше двух (не считая варианты Lab5725X). И это не пренебрежение к подобному программированию процедур РМГ76. Ведь аналогичных программ поддержки КК в медицине автору, даже при беглом поиске, удалось найти более 6.

Здесь можно сказать следующее. С одной стороны, именно КК стимулируют программную автоматизацию ВЛК. Но, в силу своей обширности в РМГ76, они же и «губят» эту автоматизацию. В отличие от ситуации в медицине, где ОСТ 91500 [10] или аналогичные документы настолько просты, что запрограммированы многократно.

Возвращаясь к РМГ76, в качестве иллюстрации его программной поддержки на Рис 5 показан интерфейс ввода результатов для построения КК в программе Lab5725X, а на Рис 6 – полученные по этим данным КК.

Интерфейс ввода результатов для построения КК

Рис 5. Интерфейс ввода результатов для построения КК

Контрольные карты ВЛК

Рис 6. Контрольные карты ВЛК

Заключение

Реализация контроля с использованием КК – не самая простая тема в ВЛК. Но это – основной вид контроля, поскольку он наиболее систематичен и результативен. Так что без его программной поддержки любая программа ВЛК будет несостоятельна.

Такая программная поддержка, как пытался показать автор выше, сопряжена с большими трудностями методологического и практического характера. При её реализации необходимо учитывать много особенностей, в противном случае пользователи программы начнут на практике сталкиваться с различными проблемами, включая получение «странных» результатов или выход в тупиковые ситуаций. Немалое число таких «странностей» автор обнаружил именно как «пользователь» (экспериментально, то есть при тестировании программы).

Второе, на что следует обращать внимание, – при создании программной поддержки внутрилабораторного контроля (ВЛК) необходимо тщательно продумывать пользовательский интерфейс, исходя, в первую очередь, не из математики, а из последовательности выполняемых пользователем операций. Внутрилабораторный контроль (ВЛК) с использованием КК, это не отдельные расчёты, а длительные процессы с упорядоченными последовательностями различных действий и вычислений.

И наконец. Воплощение в программе всех КК, регламентированных в РМГ76, неизбежно приводит к сложным и громоздким интерфейсам. На этом пути нетрудно потерять из виду одну из главных задач автоматизации – облегчение жизни пользователя. Снимая проблемы трактовки и использования НД, можно создать не менее трудные проблемы работы с программой. Один из возможных подходов к преодолению такого рода трудностей может заключаться в сознательном ограничении полноты программы с одновременной «пропагандой» среди пользователей разумной умеренности при планировании ВЛК. Именно для этого в статье рассматривались казалось бы не связанные с ВЛК вопросы перерегулирования процессов, ограниченности методов контроля без применения ОК и др.

Принятые сокращения

ВЛК

внутрилабораторный контроль

КК

контрольная карта

КУСУМ

кумулятивная сумма

КХА

количественный химический анализ

МВИ

методики выполнения измерений

НД

нормативная документация

ОК

образец для контроля

СКО

среднеквадратическое отклонение

LIMS

Laboratory Information Management Systems (Лабораторная Информационная Система, ЛИС, ЛИМС)

Литература

1. И.В.Куцевич, «Специализированное программное обеспечение для автоматизации процедур внутрилабораторного контроля качества результатов количественного химического анализа», Современная лабораторная практика, №3, 2008 г., стр. 37–46.

2. И.В.Куцевич, «Оперативный контроль процедуры анализа. Особенности программной реализации», Современная лабораторная практика, №1 (5), 2009 г., стр. 22–36.

3. «РМГ 76-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа», Москва, Издательство стандартов, 2004 г.

4. «ГОСТ Р ИСО 5725-6–2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике», ГОССТАНДАРТ РОССИИ, Москва, 2002.

5. Walter A Shewhart, «Economic Control of Quality of Quality of Manufactured Product», Van Nostrand, New York, 1931 г.

6. «ГОСТ Р 50779.40–96 Статистические методы. Контрольные карты. Общее руководство и введение».

7. «ГОСТ Р 50779.41–96 Статистические методы. Контрольные карты средних арифметических с предупреждающими границами».

8. «ГОСТ Р 50779.42–99 Статистические методы. Контрольные карты Шухарта».

9. «ГОСТ Р 50779.45–2002 Статистические методы. Контрольные карты кумулятивных сумм. Основные положения».

10. «ОСТ 91500.13.0001-2003 Правила проведения внутрилабораторного контроля качества количественных методов клинических лабораторных исследований с использованием контрольных материалов».

11. Westgard JO, Barry PL, Hunt MR, Groth T. «A multi-rule Shewhart chart for quality control in clinical chemistry». Clin Chem 1981;27:493-501.

12. РМГ 61-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки.

 

Автор:  И.В. Куцевич, ЗАО «АВРОРА-ИТ»


Тренинг по РМГ 76-2014 с программой для автоматизации ВЛК Lab5725X

Последние события STARLIMS, LIMS Новости
Последние события STARLIMS, LIMS Последние события STARLIMS, LIMS Все новости