МИ 2336-2002 ГСИ. ПОКАЗАТЕЛИ ТОЧНОСТИ, ПРАВИЛЬНОСТИ, ПРЕЦИЗИОННОСТИ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. МЕТОДЫ ОЦЕНКИ (взамен применяют РМГ 61-2003 ГСИ)

Общие положения:

Настоящая рекомендация распространяется на методики количественного химического анализа, разрабатываемые и пересматриваемые в соответствии с ГОСТ Р 8.563-961, и устанавливает:

- точность, правильность, прецизионность (повторяемость и воспроизводимость) анализа - качественные характеристики методик анализа;

- показатели точности, правильности, прецизионности: повторяемости и воспроизводимости методик анализа - количественные характеристики методик анализа;

- методы оценки показателей точности, правильности, прецизионности методик анализа.

Установленные в соответствии с настоящей рекомендацией показатели точности, правильности, прецизионности методик анализа используют:

  • при оформлении свидетельств об аттестации методик анализа;
  • при оформлении соответствующих разделов документов, содержащих методики анализа;
  • при оформлении протоколов испытаний (контроля) продукции, анализа объектов;
  • при контроле качества результатов анализа.

Рекомендация не распространяется на методики количественного химического анализа неоднородных и не подлежащих гомогенизации проб объектов.

Настоящая рекомендация разработана с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-1 - ГОСТ Р ИСО 5725-5.
В соответствии с ГОСТ Р 8.563 одним из этапов разработки методики анализа является установление приписанных характеристик погрешности.

Значения приписанных характеристик погрешности устанавливают для всего диапазона действия методики анализа.
Способы выражения приписанных характеристик погрешности должны соответствовать заданным в исходных данных на разработку (пересмотр) конкретной методики анализа.
Значения приписанных характеристик погрешности, рассчитанные в соответствии с настоящей рекомендацией, не должны превышать норм погрешности (при их наличии).

Приписанные характеристики погрешности указывают в единицах измеряемой величины (абсолютные) или в процентах (относительные) относительно результатов анализа. Допускается представлять приписанные характеристики погрешности в виде формул, таблиц, графиков.

Приписанные характеристики погрешности выражают числом, содержащим не более двух значащих цифр. В этом случае число получают округлением в большую сторону, если цифра последующего (неуказываемого младшего) разряда равна или больше пяти, или в меньшую сторону, если эта цифра меньше пяти.

В общем случае методики анализа включают в себя стадии подготовки пробы к анализу, прямые измерения аналитических сигналов (промежуточных измерений) и их обработку, вычисления результата анализа, функционально связанного с результатами прямых измерений. Каждая из этих операций отягощена своими погрешностями. На формирование погрешности (неопределенности) результата анализа (единичного анализа) могут оказывать влияние многие факторы, в том числе:

  • случайные различия между составами отобранных проб;
  • матричные эффекты и взаимные влияния;
  • неполнота извлечения, концентрирования;
  • возможные изменения состава пробы вследствие ее хранения;
  • погрешности используемых средств измерений, в том числе стандартных образцов (СО) или аттестованных смесей (АС), оборудования, а также чистота используемых реактивов;
  • неадекватность математической модели, положенной в основу метода измерений;
  • неадекватность образцов для градуировки анализируемым пробам;
  • неопределенность значения поправки на холостую пробу;
  • действия оператора;
  • вариации параметров окружающей среды при проведении измерений (температура, влажность, загрязнение воздуха и т.д.);
  • случайные эффекты и т.п.

Оценку значений приписанной характеристики погрешности - показателя точности методики анализа - проводят по установленным значениям характеристик её случайной и систематической составляющих во всём диапазоне измерений содержаний определяемого компонента, для всех диапазонов сопутствующих компонентов (далее - влияющие факторы пробы), а также условий выполнения измерений, указываемых в документе на методику анализа.
Оценка показателей прецизионности (повторяемости и воспроизводимости) может быть проведена на однородных и стабильных рабочих пробах контролируемого вещества (материала), либо с применением СО по ГОСТ 8.315 или АС по МИ 2334.

Оценка показателя правильности методики анализа может быть проведена одним из следующих способов:

  • с применением набора образцов для оценивания в виде СО или АС в условиях получения экспериментальных данных в нескольких лабораториях;
  • с применением однофакторных планов эксперимента;
  • с применением аттестованной методики с известными (оцененными) характеристиками погрешности (методики сравнения);
  • с применением метода добавок;
  • с применением метода добавок в сочетании с методом разбавления;
  • с применением расчетного способа (путем суммирования численных значений составляющих систематической погрешности).

При применении методик анализа с установленными показателями точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости в конкретной лаборатории оценивают и контролируют внутрилабораторную прецизионность анализа и систематическую погрешность лаборатории. Нормативы внутрилабораторного контроля устанавливают с учетом приписанной характеристики погрешности (ее составляющих), нормативы внешнего контроля - на ее основе.


Тренинг по РМГ 76-2014 с программой для автоматизации ВЛК Lab5725X

Последние события STARLIMS, LIMS Новости
Последние события STARLIMS, LIMS Последние события STARLIMS, LIMS Все новости